La Guida “The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics” 2014 include approfondimenti relativi a:

• concetto di validazione dei metodi;
• background e ratio della validazione dei metodi;
• modalità per la conduzione di uno studio di validazione dei metodi (validazione/verifica);
• spiegazione dei vari parametri di validazione (caratteristiche prestazionali);
• follow up di uno studio di validazione (reporting, uso dei dati prestazionali nel controllo interno qualità;
• documentazione dei metodi analitici.

L’appendice descrive inoltre le basi statistiche per i limiti di rilevabilità e l’analisi della varianza per gli studi di precisione, includendo anche delle note sull’analisi qualitativa.
L’obiettivo del Gruppo di lavoro è stato offrire una solida base teorica per gli studi di validazione dei metodi e fornire contemporaneamente delle linee guida pratiche per la pianificazione, la realizzazione e la valutazione di tali studi in laboratorio.
L’approccio della Guida Eurachem si può considerare generico nella misura in cui vuole essere uno strumento teorico-pratico utilizzabile dai laboratori a prescindere dal settore operativo (alimentare, ambientale, farmaceutico, ecc.). Tuttavia, ci sono riferimenti dettagliati a una serie di Guide specifiche per i settori in cui le differenti pratiche sono state sviluppate e vengono applicate.
Il documento presenta infine una bibliografia completa che può essere integrata con i riferimenti bibliografici in materia di validazione dei metodi pubblicati nella sezione “Validation of analytical methods” nella Reading List del sito Eurachem.

La Guida Eurachem 2014 “The Fitness for Purpose of Analytical Methods” è pubblicata in allegato e e nella sezione Documenti – Dipartimento Laboratori di prova – Guide di applicazione.

Fonte: Accredia

1. Identificazione della prova: prodotto da provare, metodo di prova, tipo di prova, proprietà misurata, campo di misura, data, ora, luogo di esecuzione e categoria della prova,

2. Personale addetto alla prova: operatore, qualifica, scolarità ed esperienza, addestramento ed abilitazione, verifiche periodiche del mantenimento della qualifica.

3. Metodi di prova normati, ufficiali, di legge: disponibilità del metodo di prova nel luogo della prova, lingua conosciuta dall’operatore, presenza di dettagli del metodo di prova, verifica ed accettazione di eventuali modifiche approntate al metodo, presenza di limiti per parametri ambientali, presenza di valutazioni di precisione (ripetibilità, riproducibilità), ripetibilità compatibile con quella del testo, eventuale calcolo dell’incertezza da associare al risultato, disponibilità per l’operatore dei documenti “Riferimenti”, verifica della qualifica del personale che esegue la specifica prova.

4. Metodi interni: validazione del metodo in accordo a Linee Guida nazionali od internazionali,
definizione del campo di applicazione, definizione del campo di misura,  definizione del limite di rivelabilità, descrizione delle apparecchiature impiegate per la prova e definizione delle loro caratteristiche, descrizione dei reagenti e caratteristiche, descrizione delle modalità di preparazione e conservazione dei reagenti e presenza di registrazioni collegabili alla prova, definizione delle modalità di conservazione dei campioni da analizzare, descrizione di eventuali limiti per parametri ambientali, modalità di calcolo dei risultati, esistenza di copie di sicurezza, calcolo di ripetibilità del metodo, calcolo di incertezza da associare al risultato,  registrazioni della validazionie.

5. Esecuzione della prova: corretta conservazione del campione, rintracciabilità del campione per l’intero percorso di esecuzione della prova, anonimità del campione, monitoraggio dei parametri ambientali, controllo degli strumenti di monitoraggio ambientale, garanzia dei reagenti per una corretta esecuzione del metodo, adeguatezza delle apparecchiature impiegate nel metodo analitico, presenza delle istruzioni per il funzionamento delle apparecchiature, controllo di data di preparazione, scadenza dei reagenti e materiali, rispetto delle modalità esecutive della prova, verifica della ripetibilità dei campioni “in doppio” entro i limiti del metodo, verifica del calcolo dei risultati, rintracciabilità dei dati grezzi, controllo del trasferimento dei dati,  affidabilità del sistema di elaborazione automatica dei dati, in caso di analisi in tracce, riportare il giudizio sul recupero.

6. Apparecchiature di prova: adeguatezza delle apparecchiature, adeguatezza delle sorgenti di alimentazione delle apparecchiature, verifica dei documenti di identificazione delle apparecchiature (nome dello strumento, nome del fabbricante, modello, tipo, numero di serie, data du ricevimento, data di messa in esercizio, collocazione, manutenzione).

7. Manutenzione: verifica della esistenza di procedure di manutenzione (responsabilità, formazione del personale, intervalli di manutenzione / taratura, registrazioni).

8. Taratura: verifica della esistenza della documentazione (responsabilità, intervalli di taratura), verifica della documentazione di taratura effettuata da ente esterno (identità dell’ente, numero e data dell’ultimo certificato di taratura, verifica dei valori riscontrati, verifica dei criteri per la definizione delle frequenze di taratura), verifica della documentazione di taratura effettuata all’interno del laboratorio (limiti di accettabilità dei risultati delle tarature, esistenza di rapporti di taratura interni, giudizio su completezza ed accettabilità dei rapporti,  calcolo dell’incertezza di misura, accertamento sulla validità dei campioni di riferimento utilizzati, presenza di un programma di taratura per i campioni di prima o seconda linea), conferma di verifiche  intermedie tra due tarature, accertamento dei certificati che devono accompagnare i materiali di riferimento (identificazione del loro numero di lotto, scadenza, conservazione), controllo dell’autocertificazione dei materiali di riferimento preparati dal laboratorio.

Analytical Methods

The use of an analytical method is to provide the user with concise and accurate instructions to qualitatively or quantitatively pursue a physical or chemical analysis of a component or components in a raw material, bulk or finished product. Analytical methods are chosen based on many variables. Choices depends on the concentration or level of active present in the formulation, interferences from the surrounding formulation matrix, type of instrumentation to be used, cost, time, safety, environmental conditions, etc. The use of an analytical method to test for a fluoride assay may not work the same for the fluoride ion at high and low concentrations. If analytical methods are designed for in-house use, lengthy and well-documented validation studies have to be conducted by the R&D group to ensure consistency in the recovery of the results. Most analytical testing laboratories use official methods published by many international organizations and government agencies. The test methods initiated by these organizations have been put through strict, thorough, controlled and robust testing to ensure workability before being published. Some of these organizations include:

(a) USP – United States Pharmacopoeia
(b) AOAC – Association of Official Analytical Chemists 
(e) CTFA – Cosmetics, Toiletries and Fragrances Association
(d) ASTM – American Society for Testing and Materials

Another ideal source of using validated analytical methods is from the customer or material supplier if your company is a contract manufacturer. However, to utilize these methods, a method transfer validation process must be implemented. To validate a transfer of a method from one laboratory to another is to have the two laboratories perform parallel testing on the same material. The laboratory being qualified will send their results, calculations, raw data, analytical charts, etc back to the experienced laboratory for review and evaluation. The laboratory performing the transfer of the method will review the results for precision and accuracy and determine if the results fall within the statistical acceptance criteria. If it does, the laboratory becomes qualified to use the transferred analytical method to perform the test.
In many cases, there is a temptation to deviate from a standard or official method. Any changes to be made must follow a change request procedure. The change request must be reviewed by the laboratory management to determine the reason for the change and the impact if any, on the analytical method.
Most times, the change request has to be forwarded to the originator of the method.
A re-validation of the method would have to be done to test the suitability and effectiveness of the change. If successful, the change request is approved and either the original method is recalled for revision and re-issue or a deviation is issued to make the change to the original method. In either case, the change request approval should be carefully filed in the event of an internal, customer or regulatory audit.

Standards are integral to ensuring safe and fair trade, as well as providing certain economic advantages. “Standards are gaining a higher profile in trade, and a large volume of unglamorous but essential work in the WTO deals with this,” says Bernard Kuiten, Head of External Relations, World Trade Organization (WTO) who will be moderating the event. “Governments want to ensure traded products are safe or simply convenient for their consumers and producers to use. But standards can be also an excuse to be protectionist. They should therefore be crafted in a way that boosts trade by raising market confidence in the goods and services traded.”

A great deal of collaboration is necessary between the international organizations involved in setting standards. This enhances harmonization and avoids duplication of work, increasing efficiency and simplifying matters for the end user. The Symposium with high-level speakers from ISO, Codex Alimentarius and the dairy industry will further demonstrate this spirit of collaboration, providing an opportunity for speakers and participants to hear expert views and share experiences on the development and use of international standards.

IDF and ISO have a long history of collaboration through a joint programme of work on methods of analysis and sampling for milk and milk products. In June 2012, AOAC INTERNATIONAL and ISO signed a collaboration agreement regarding methods for infant formula and adult nutritionals with involvement of IDF, leading to a presentation on harmonization during the Symposium.

Representing the global dairy sector, ensuring that standards best address the needs of the dairy sector for the fair trade of safe, high quality milk and milk products is an important aspect of IDF’s analytical programme of work. Collaboration is again at the heart of this activity, as Dr. Jaap Evers, Chair of the IDF Methods Standards Steering Group explains: “IDF has a strategic objective to foster mutually beneficial partnerships with other organizations. Hence, IDF will continue to focus strongly on building synergistic collaborations with other international standardization organizations to deliver standards-based solutions that facilitate the international flow of dairy nutrition.”

 “Our long-standing cooperation with IDF supports the ISO Strategic Plan 2011-2015 objective of “fostering partnerships that further increase the value and efficient development of International Standards” and our connection with IDF helps ensure the relevance of our work to the global dairy industry and research community. We are looking forward to a successful IDF/ISO symposium”.

www.fil-idf.org