Nota Applicativa Chimica N.2 – Procedura Operativa Standard (Estrattore con solvente a freddo)

- OGGETTO

Metodi comportamentali per la gestione della sicurezza del personale di laboratorio chimico in accordo al D.L.vo n.81/08.

- SCOPO

Attuazione delle misure tecniche, organizzative, procedurali per evitare/limitare ogni esposizione dei lavoratori ad agenti chimici pericolosi per la salute.

- OBIETTIVO

Ottenere la stretta osservanza da parte di tutti i componenti del laboratorio delle norme di sicurezza al fine di salva­guardare la loro salute.

- RESPONSABILITA’

Direttore del laboratorio di analisi chimiche con delega di controllo ed attuazione delle direttive impartite al capo-tecnico di laboratorio.

- MATERIALE

Unità di estrazione a freddo.

I reagenti sono indicati nel protocollo.

- PROTOCOLLO

Preparazione

Il prodotto da esaminare deve essere accuratamente campionato con sonde e materiali adatti in modo da essere il più possibile rappresentativo. Successivamente deve essere macinato e omogeneizzato. La granulometria finale deve es­sere inferiore a 1 mm l’ideale è che 80% del campione sia compreso tra 0 e 0,2 mm, questa granulometria è ottenibile con mulino analitico con vaglio da 1 mm (es. Cyclotec). Nel caso di campioni umidi sottoporre a ciclo di essicazione (3h a 100/105°C) prima della macinazione. Campioni pastosi o semiliquidi devono essere miscelati con Sodio Solfato Anidro o Magnesio Solfato Anidro. Generalmente un rapporto di 1:5 è sufficiente. Terminata la preparazione del cam­pione si introducono 5 g di campione, pesati con bilancia analitica, nel tubo porta-campione dove preventivamente è stato alloggiato un disco filtrante monouso e 5/6 mm di cotone idrofilo sgrassato. Si chiude superiormente il tubo porta-campione con altri 5-6 mm di cotone e un nuovo disco filtrante. Si impacca il tubo esercitando una moderata pressione con l’apposito stantuffo fornito a corredo.

Estrazione

Il tubo porta-campione può ora essere posizionato sulla colonna.

Il pallone di raccolta corrispondente deve essere perfettamente pulito, essiccato e tarato.

Si introducono 50 ml di solvente nel serbatoio superiore e si chiude ermeticamente la colonia. Dopo 5’ la miscela di solvente ed estratto inizierà ad essere raccolta nel pallone sottostante. Se l’unità è stata corredata con la trappola a freddo per il recupero del solvente si dovranno introdurre nell’apposito vano 4/5 cubetti di ghiaccio e 100/150 ml di acqua fredda. Per incrementare le percentuali di recupero del solvente si può utilizzare anche ghiaccio secco in granuli.

Il processo di estrazione per percolazione si completa in meno di 1h, alcune variazioni possono essere imputate a campioni con granulometrie non appropriate o a campioni eccessivamente impaccati. In questi casi si rivela determi­nante l’impiego della pompa peristaltica che incrementando leggermente la pressione dell’aria all’interno della colonna di estrazione faciliterà il deflusso del solvente nella parte sottostante. Il flusso ideale di solvente è di una goccia al secondo. Nel pallone di raccolta si avrà una soluzione rappresentata dal solvente e dai componenti estratti.

Evaporazione

Le operazioni di recupero del solvente possono essere effettuate direttamente grazie ad un circuito di produzione di aria calda a temperatura controllata. Il solvente evaporando lascerà nel fondo del pallone il quantitativo di estratto. Al termine di questa fase si procede al raffreddamento del pallone con un flusso di aria a temperatura ambiente. Suc­cessivamente sarà sufficiente essiccare l’estratto in stufa per qualche ora e procedere con le operazioni di pesata e calcolo.

Recupero solvente

Questa fase avviene contemporaneamente alla fase di evaporazione ed è regolato da una valvola a tre vie posta in corrispondenza di ogni colonna. Il solvente evaporato viene condensato nella trappola a freddo che svolge anche la funzione di serbatoio del solvente recuperato. Questo dispositivo deve essere riempito prima dell’estrazione con 4/5 cubetti di ghiaccio e 100/150 ml di acqua fredda. In questo modo si recupera 80% del solvente iniziale. Impiegando ghiaccio secco in granuli i recuperi saranno superiori al 93%. Per velocizzare il processo di evaporazione e recupero la trappola a freddo può essere collegata con una pompa a vuoto. In questo caso i recuperi del solvente diminuiranno di alcuni punti in percentuale.

• Il Metodo

Per rimanere in tema di “corrente Buona Prassi di Laboratorio” ci si deve attenere ad una “POS” da seguire nella formazione ed addestramento del personale nell’affrontare il Rischio Chimico Residuo.

E’ opportuno ricordare che per coinvolgere il personale occorrono alcune condizioni indispensabili:

a. La volontà di farlo

b. Preparazione, pazienza, perseveranza

c. Diapositive di appoggio alla nostra azione

d. Materiale dimostrativo.